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发布时间:2021-12-28 05:28:19
固相萃取柱操作问题
1、装柱柱子下的活塞避免使用润滑剂,以免被淋洗剂带到产品中。干法和湿法装柱区别较小,只要能把柱子装实即可。装柱前应仔细观察固相萃取柱是否开裂,避免影响分离效果,装柱应该要适度紧密(太紧密淋洗剂流速太慢,太疏松淋洗剂流速过快)、均匀(避免样品从一侧斜着流出),避免过柱时出现大量的气泡。
2、加样用少量的溶剂溶样品加样,打开活塞,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如此三次,一般石英变成白色。加入淋洗剂后不可立即加压,等溶样品的溶剂和样品层有分开2cm~4cm,再加压,这样可以避免溶剂夹带样品快速下行。
3、样品的收集用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡过程。如果样品与硅胶的吸附较强,样品解析较慢。这样就会出现后面的点先出,而前面的点后出的现象,这时可以采用氧化铝作固定相。另外,收集的试管大小要以样品量而定,特别是小量样品,如果用大试管,可能一根就收到了多个样品,如果都用小试管,缺点是工作量太大。
4、处理萃取柱分离后,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会积累到所需组分中,必要时进行重结晶。另外,过柱时有时会出现气泡,这可能存在两种原因:一是这与使用的溶剂类型有关,如果是易挥发的溶剂,在室温稍高的情况下,很容易出现这种现象。因此,在室温高的时候,应该选择沸点较高,挥发性相对小的溶剂。使用混合溶剂时,使用的两种溶剂的沸点相似。二是在装柱之前,柱内可能存有少量空气,必须用加压的方式将空气排干,这样就可避免柱中存有空气。
固相萃取柱——萃取技术的发展
固相萃取技术的发展在很大程度上是得益于相色谱(HPLC)填料技术的发展,因此,固相萃取技术与液相色谱技术有许多相同之处。例如,两者都是通过液体中的目标化合物在固体填料上进行的吸附及脱附达到分离的目的。因此,人们常常可以通过目标化合物在HPLC的行为来预测其在SPE柱上的行为,并以此作为建立固相萃取方法的基础。
使用固相萃取柱时应注意的影响因素
吸附剂的选择∶实验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关;吸附剂尽量是多孔、比表面积大的固体颗粒,表面积越大,吸附能力越强,但是相应孔径会减小,应根据实际情况综台考虑﹔吸附剂必须具有较小的空白值,以减少吸附剂引起的污染和干扰;萃取吸附过程必须可逆并且具有较高的回收率,吸附剂必须能够快速地吸附分析物,并且能够在适当的溶剂条件下快速释放分析物,同时具有恒定的回收率,保证整个分析结果更加可靠、准确;吸附剂必须要具有很好的化学稳定性,具有较强的耐酸碱腐蚀能力,在各种淋洗剂条件下不会发生溶胀作用;吸附剂必须与样品溶液表面有很好的界面接触,只有样品与吸附剂表面充分接触才能够保证定量萃取。
固相萃取柱——产品特点介绍
固相萃取(Solid-Phase Extraction)简称SPE是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
产品特点:
1)每路***的阀门控制经久耐用,操作更加方便。
2)防交叉污染,防雾化玻璃真空槽。
3)可配大容量采集,快速浓缩干燥装置,可批量处理样品。
4)建议您在购买固相萃取的同时选配我公司生产的AP系列无油真空泵。
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